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TPD-TPR

 
 

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全自動多用吸附儀自動分析設計程序

本文來源: 天津先權公司    發布時間: 2020/05/18 - 14:23

由于高壓或者程序升壓的方式還不普遍,使用該方法進行的研究也很少,因此其應用范圍和前景有待進一步開發和擴展。以下主要介紹程序升溫和脈沖實驗的一般設定程序,在需要高壓或者程序升壓時,可直接在程序中選擇設定壓力的程序。

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TPR、TPO分析的一般設定程序

TPD分析的一般設定程序

1. 程序升溫實驗的一般設定程序

上圖顯示了TPR,TPO與TPD測試方法中一般的設定程序和步驟,例如H2-TPR,樣品可以先在某氣氛中(可以為氮氣,也可以為空氣或者氧氣)溫度T1下(一般大于100 oC)進行預處理,然后降到室溫RT,再將氣體切換成H2/N2,待基線穩定后開始程序升溫還原(升溫到T2),并記錄相應的結果。對于O2-TPO,方法與H2-TPR類似,只是相應的預處理-氣氛改為純H2或者H2混合氣,測定時載氣為O2/He。再例如NH3-TPD或者CO2-TPD,當樣品在特定溫度T1預處理(一般大于100 oC)后,降到吸附溫度T2(NH3吸附可設定為100 oC, CO2吸附可設定為40 oC或者室溫RT),在一段時間內吸附飽和,然后將氣體切換為載氣N2或者He,吹掃除去物理吸附的部分,同樣待基線穩定后開始程序升溫脫附(升溫到T3),也可以先升到相對較高的溫度下先吹掃除去物理吸附的部分,然后降到之前的溫度,待基線穩定后再進行程序升溫脫附,并記錄相應的結果。

2. 脈沖實驗的一般設定程序:

脈沖實驗一般是在某恒定溫度下進行的,通過六通閥(也可以是四通閥或者十通閥,具體使用見第六部分)的切換來實現取樣和進樣兩種狀態。選定脈沖程序后,設定脈沖進樣的次數,即取樣和進樣狀態切換的次數,一般5-7次為理想狀態。同時要設定兩種狀態下的保持時間,由于取樣和采樣兩種狀態均涉及到氣體的置換過程,可設定為3 min,可氣體的置換。當然用戶可根據實際情況來設定條件。

TP-5080全自動吸附儀自配TCD檢測器,一般處在常壓中,可對吸附或反應后的尾氣進行檢測。在程序升溫過程中,出現的峰位及其數目可以定性說明吸脫附的強度或者反應的性能以及位點的數量和種類。而定量一般是根據產物的TCD信號峰的面積,采用外標法或者內標法來實現。其中外標法是常用的方法,對于H2-TPR業界一般采用氧化銅作為外標,來樣品的氫還原量。對于其他氣體,向體系中加入標準氣體,可得到該氣體的信號,然后與產物峰比較得到尾氣中該氣體的含量。例外,還可以將尾氣中的產物進行收集和濃縮,例如對于NH3-TPD和CO2-TPD等的脫附量可用吸收管吸收,然后用化學滴定的方法來進行測定。
??????? 對于TPD方法,在探針分子脫附過程中,可能會伴隨著其與樣品的反應發生,使得產物分析較為復雜。TP-5095多用吸附儀上可選配連接色譜和質譜等,可以對產物組分以及各組分的含量進行分析,從而得到有用的信息。

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