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TPD-TPR

 
 

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全自動多用吸附儀定量方法

本文來源: 天津先權公司    發布時間: 2020/05/15 - 08:42

?1. TPD定量

在載氣氣氛下(一般使用N2或者He),進一定量的純NH3或者NH3混氣(配氣成分與載氣一致),通過得到的NH3的峰面積,可得到NH3的靈敏度,即為出峰面積A0和NH3的物質的量n0的比值,或者通過制作標準曲線,得到斜率,也就是NH3的靈敏度。根據NH3的靈敏度,即可得出樣品的上NH3的脫附量n=樣品的NH3脫附峰面積A/靈敏度m。

在定量過程中,會存在積分出現較大誤差的問題,具體為:

?????? 1) 對NH3脫附峰進行積分定量,是計算NH3脫附量的一種常用方法。然而在實際脫附過 程中存在基線不回歸的問題,使得積分結果存在一定的誤差。但同一批次同一類型的物質的NH3-TPD結果仍可以進行比較。

???????? NH3脫附峰基線不回歸的原因主要有兩個:一是催化劑在脫附NH3過程中可能會發生 分解或者與NH3反應;二為機器本身的檢測問題。

?????? 2) 熱導池存在一定的死體積,也是NH3-TPD定量結果出現誤差的原因之一。

???? 3) 采用外部冷阱先收集后加熱脫出的方法,其加熱脫出峰為正態峰,可以較為準確定量NH3脫附量,但該峰面積與實際NH3-TPD的非正態峰的峰面積并不對應。同時在外標法定量過程中,溫度以及壓力對NH3脫附影響較大,影響著NH3脫附峰的準確定量。

2.TPR定量

??????? 先由一定量的氧化銅可以得到其消耗的H2

? 消耗H2的物質的量n(H2)=氧化銅的物質的量n(CuO)= m(CuO質量)/M(摩爾質量80g/mol)

? 即可得到H2的靈敏度,即單位消耗的H2量對應的還原峰面積Ao=A(CuO還原峰的面積)/n(H2)

? 第二步,由樣品的H2還原峰的面積計算得到其消耗H2的量n=A(未知物還原峰面積)/Ao

??? 3.TPO定量TPD類似

??????? 在TPO測試之前,一般需要對樣品進行還原,然后再在O2氣氛下進行程序升溫。在測試過程中需要用到堿性干燥劑以除去反應過程中生成的水和CO2,這樣得到的信號反映了O2的消耗,可以通過直接O2進針的方式來得到O2的靈敏度,從而進一步計算得到相應的O2消耗量。

??????? 具體步驟:

??????? 做TPO時樣品先在H2/N2氣氛下高溫還原,后降至室溫,再在O2/He氣氛中程序升溫,得到TPO譜圖。在測定過程中可使用氧化鈣和氫氧化鈉混合物作為干燥器以除去水分和二氧化碳,也可使用其他的堿性干燥劑,這樣得到的峰對應于O2的消耗。定量過程跟NH3-TPD類似,在He氣氛下,進一定量的純O2或者O2/He混氣,通過得到的O2的峰面積,可得到O2的靈敏度,即為O2的峰面積A0和O2的物質的量n0的比值,或者通過制作標準曲線,得到斜率,也就是O2的靈敏度。根據O2的靈敏度,即可得出樣品的O2氧化峰對應消耗O2的量n=樣品的O2氧化峰面積A/靈敏度m。

4.銅分散度的測定

? 先做H2-TPR把銅從高價還原成零價,然后將氣氛切換成N2O,在50~60 oC左右將金屬態的表面銅原子全部氧化成+1價,而體相的銅原子保持為零價,然后降低室溫,切換至H2再進行H2-TPR?。
? 在這過程中得到兩個還原面積,通過后一個面積可以計算得到表面銅的量,如果已知其初始價態,則通過前面的面積可計算出總的銅量,兩者相除即為分散度,或者由后一個面積計算得到表面銅的量,如果知道樣品中銅的總量,直接相除得到分散度。

5.脈沖法測定酸量

? 對整個譜圖中所有峰的峰面積進行積分,即A1, A2, ···, A(x-1), Ax, ···, Az,z為脈沖次數,峰面積逐漸增大(從A1 到A(x-1)),后保持基本恒定。由結尾幾個基本不變的峰面積(從Ax到 Az)進行平均,可得到達到吸附飽和時的出峰面積A,其與進樣體積相關。若每次進樣的體積為V,對應的吸附氣體的物質的量可通過阿倫尼烏斯公式n=PV/RT算出來,那么總的酸量為PV/RT*[n*A-(A1+A2+...+An)]/A,單位質量的酸量為總的酸量除以催化劑質量m。

? n=PV/RT中V為進樣體積??? 即定量環的體積

R為常數? 為8.314J/mol/K

????? P為壓力??? 一般為常壓1.01325*105Pa

????? T為溫度??? 一般為常溫298K

??? 6. H2滴定操作步驟(金屬分散度的測定)

???????? 稱樣0.1克左右,先在H2/N2氣氛中250度下還原0.5~1h,后轉為N2吹掃至少3h(一定要保證吹掃干凈,溫度在200-350度比較好),然后再降至120度(100~200度間測量均可),即可通過定量管進樣測定H2吸附量。

全自動多用吸附儀???? 吸附儀????? 動態吸附儀?????? 化學吸附儀

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