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使用氣相色譜儀的幾個不常見故障和解決辦法

本文來源: 天津先權公司    發布時間: 2020/05/15 - 09:00

氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

操作不當的時候,氣相色譜出現的故障很多,比如基線問題、出峰問題、氣流問題等,常見的問題在各種期刊雜志論文或者論壇上面都有很好的解決辦法,筆者做了三十幾年的色譜研究人員,見過和解決過的色譜故障數不勝數,可是近一段時間出現的幾個奇葩故障,還從未見過,這次寫出來給大家分享一下。
一、出現的故障
1、 ECD出倒峰
ECD檢測器,做蔬菜中農殘檢測,一百個樣品,放進樣盤上進樣,進了幾個樣品后,發現氮氣瓶里壓力在3Mpa左右,更換新的氮氣瓶,壓力在13Mpa,繼續連夜進樣,早上來了一看,溶劑出倒峰,樣品出倒峰,基線在零以下,小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應該是極性接錯,可是只換了氮氣,哪也沒動,如果是氮氣純度不好,基線會升高,脫水管脫氧管會瞬間失效,可是脫水管與脫氧管正常,找不到原因,只好又換了另外一瓶氮氣,進樣溶劑峰與目標峰全部正過來了,真的是氮氣原因導致出倒峰。

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圖1:樣品出倒峰圖譜

2、 穩壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450,市電接UPS,UPS出來接穩壓器,氣相接穩壓器上,穩壓器是Z品牌5KV用了近十年,前兩天發現穩壓器指針亂跳,晚上UPS、氣相、穩壓器全部斷電,判斷是穩壓器壞了,購買新的Z品牌穩壓器,安上后指針正常。
但是一開氣相,指針亂跳,與Z廠家聯系,認為氣相2300VA,應該買10KV的穩壓器,把這臺穩壓器退掉,買了10KV穩壓器,安上后指針正常,但一開氣相,指針亂跳,穩壓器咔咔響,氣相啟動后,指針還是一直來回跳,與廠家聯系,說可以換一臺穩壓器。
現在說不清是UPS,還是穩壓器出問題,只好把氣相直接接市電上,開機正常。市電電壓在220-230V,波動不大。為何會出現這種情況,到底是穩壓器質量問題,還是UPS出了問題,請高手回答。
3、 萬馬奔騰與波浪起伏的基線
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調節tick-tock值,調好后進標液,峰尖銳,分離度好,卸下新柱子,換上同樣型號老柱子,這根柱子用了兩年,有些標液已經不出峰了,這次再試試,不行就廢棄了,換上后基線在200mv左右,上下波動很大,難道換一次柱子要重調一次tick-tock值,這也太麻煩了吧,咨詢天美工程師,可能是老柱子污染嚴重,切一米或兩米試試,切兩米有點心疼,切了一米,進丙酮后,基線在-100∽60mv之間波動,還是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,還剩29米,是不是應該在柱子規格的設定上進行修改,在儀器屏幕上進行設定,柱子30米長度改為29米,再進丙酮,基線正常。


圖2:丙酮基線圖
3.2換柱子
用新柱子換下舊柱子,進丙酮,基線在零以下,成不規則波浪狀,進混標,基線還在零以下,出不規則峰,分不出哪是峰,懷疑是進樣墊、石墨墊漏氣,更換進樣墊、石墨墊后,問題沒有解決。
檢查色譜條件,程序升溫、氣流、溫度等,都與平常無異,翻看所記的筆記,前幾天換舊柱子,柱子尺寸上設定為29米,換了新柱子后,設定柱長改成30米,基線與標液出峰正常。

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圖3:丙酮與混標圖

4、 基線噪聲大或出負峰
色譜柱接進樣口、檢測器端的石墨墊,時間長了會有破損現象,會出現漏氣,前進樣口石墨墊破損,峰面積會減少,檢測器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進溶劑,基線噪音大,進標液有負峰,解決時可更換石墨墊。

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圖4:石墨墊破損后出現的圖譜

二、結論
1、氮氣純度要求5個9,純度不夠,會使基線升高到幾百毫伏,可是氮氣不好,為何會出倒峰,是氮氣里面含什么,導致出倒峰,這個問題想不通。氮氣發生器能否很好地應用于氣相色譜分析實驗,與發生器的原理有很大關系
2、舊穩壓器用了近十年,為何出現指針亂跳,后面出現斷電現象,故障原因是什么。新穩壓器換上后,也是指針亂跳,還伴隨咔咔響,又是為什么?
3、柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中,它根據長度內徑來確定柱壓與線性流速,而這兩項決定了基線是否平穩,來回更換柱子后,一定要檢查柱子的長度與內徑設定是否正確,否則會帶來意想不到的麻煩
4、柱子用一段時間后,會受到不同污染,輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來解決,重污染要將接檢測器端切多些,切一兩米甚至更多,柱子可能還能再用一段時間,但切柱頭后,一定要設定正確的柱子長度。

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